Elementy analizy instrumentalnej-ćwiczenia.

Elementy analizy instrumentalnej-ćwiczenia.

Spis treści
Przedmowa ... 5

1. Wstęp ... 7
1.1. Klasyfikacja metod analizy chemicznej ... 7
1.2. Analiza termiczna ... 9
1.3. Metody oparte na pomiarze właściwości optycznych ... 10
1.4. Metody chromatograficzne ... 12
1.5. Metody elektrochemiczne ... 15
1.6. Metody spektroskopowe ... 17
1.7. Spektrometria mas ... 19
1.8. Metody radiometryczne ... 20

2. Potencjometria ... 22
2.1. Podstawy metody ... 22
2.2. Potencjał elektrody. Wzór Nernsta ... 23
2.3. Siła elektromotoryczna ogniwa ... 25
2.4. Elektroda wodorowa i skala potencjałów standardowych ... 27
2.5. Elektrody odniesienia (porównawcze) ... 31
2.6. Pomiar pH ... 32
2.7. Miareczkowanie potencjometryczne ... 36
2.8. Część eksperymentalna ... 38
2.8.1. Miareczkowanie mocnego kwasu mocną zasadą ... 39
2.8.2. Miareczkowanie słabego kwasu mocną zasadą ... 40
2.8.3. Opracowanie wyników ... 40
Pytania i zadania ... 41

3. Konduktometria ... 43
3.1. Podstawy metody ... 43
3.2. Miareczkowanie konduktometryczne ... 50
3.3. Wyznaczanie stałej dysocjacji słabego elektrolitu ... 52
3.4. Część eksperymentalna ... 54
3.4.1. Miareczkowanie mocnego kwasu mocną zasadą ... 54
3.4.2. Miareczkowanie słabego kwasu mocną zasadą ... 55
3.4.3. Opracowanie wyników ... 56
Pytania i zadania ... 56

4. Metody spektroskopowe ... 59
4.1. Spektroskopia w nadfiolecie (UV) i w zakresie widzialnym (VIS) w analizie ilościowej ... 63
4.1.1. Absorpcja promieniowania VIS i UV przez związki chemiczne. Budowa a barwa związku ... 63
4.1.2. Metodyka pomiarów ... 69
4.1.3. Prawo Lamberta-Beera ... 70
4.1.4. Oznaczanie stężenia jonów Fe3+ metodą kolorymetryczną ... 77
Pytania i zadania ... 80
4.2. Zastosowanie metod spektroskopowych w ustalaniu struktury związków organicznych ... 82
4.2.1. Spektroskopia w nadfiolecie (UV) i w zakresie widzialnym (VIS) ... 82
4.2.2. Spektroskopia w podczerwieni (IR) ... 86
4.2.3. Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR) ... 94
4.2.3.1. Magnetyczny rezonans protonowy (1H NMR) – podstawy ... 94
4.2.3.2. Otoczenie chemiczne i przesunięcie chemiczne ... 97
4.2.3.3. Zależność przesunięcia chemicznego od budowy związku ... 98
4.2.3.4. Protony równocenne ... 100
4.2.3.5. Integracja ... 102
4.2.3.6. Rozszczepienie spinowo-spinowe ... 102
4.2.3.7. Widma NMR protonów związanych z atomem tlenu lub azotu ... 108
4.2.3.8. Przykład interpretacji widma 1H NMR ... 108
4.2.3.9. Spektroskopia 13C NMR ... 109
4.2.4. Ustalanie struktury związku za pomocą danych spektroskopowych ... 109
4.3. Spektrometria mas ... 111
4.3.1. Podstawowe zasady interpretacji widm ... 111
4.3.2. Wyznaczanie wzoru związku na podstawie widma masowego ... 115
Pytania i zadania ... 117

5. Wartości wybranych wielkości fizykochemicznych ... 120
Literatura ... 124